(一)基本原理
铅稳定同位素示踪技术作为一个可靠技术,可以推算湘江流域沉积物的重金属来源是人为造成还是矿物风化造成的。建立并完善电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测铅同位素的技术是我们工作的创新点之一。
(二)工艺流程
底泥采样方法:考虑到水文,水流强度和底泥沉积条件等,在河口流入洞庭湖的河口处布点采样。采样断面选择在水流平缓、冲刷作用较弱的地方,河段沉积较均匀,代表性较好处。采样前,采样器应用水样冲洗,采样时应避免搅动底部沉积物。
建立利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测铅同位素的方法:将样品根据铅的浓度,稀释到每个样品中铅浓度在20 ppb左右,如果浓度过低,测量不够准确。浓度过高因为死时间效应影响,会降低准确性。206Pb,207Pb和208Pb积分时间为5s,因为204Pb丰度较低,其积分时间采用10s。为了减少质量偏移造成的测量误差,采用Tl作为内标,检测203Tl和205Tl,计算203Tl/205Tl进行修正,以确保结果的可靠。为了消除204Hg对204Pb的干扰,同时检测202Hg和204Hg,从中扣除Hg可能造成的影响。
为了保障铅同位素比值准确,两种铅同位素标准物质(USGS SRM BCR-2 和 AGV-2)与样品同时分析。得到的铅同位素比值与标定值相同,误差0.2-0.5% (BCR-2)和0.2-0.3% (AGV-2)在0.5%范围内。